分液・抽出操作のやり方！原理やコツ

分液・抽出操作のやり方！原理やコツ研究だけでなく、有機化学実習でも酸性溶液に炭酸水素ナトリウム水溶液などを加えて中和、あるいは塩基性にして分液することは多々あります。炭酸塩は酸と反応すると二酸化炭素を放出するので泡が出ます。少量なら平気ですが量が多かったり、密閉していると爆発的に吹き出してきます。ニトロ化反応は濃硫酸・硝酸を大量に使うので、

研究だけでなく、有機化学実習でも酸性溶液に炭酸水素ナトリウム水溶液などを加えて中和、あるいは塩基性にして分液することは多々あります。炭酸塩は酸と反応すると二酸化炭素を放出するので泡が出ます。少量なら平気ですが量が多かったり、密閉していると爆発的に吹き出してきます。ニトロ化反応は濃硫酸・硝酸を大量に使うので、中和しきる前に吹き出すと強酸性の液体が吹き出すので注意してください。おすすめは分液ロートの中で中和する前に、反応容器である程度中和してから分液することです。mgスケールなら直接でも良いですが、gスケールでは危険です。中和する塩基も炭酸塩ではなく、水酸化物を使うなどの工夫も必要です。熱が出るので冷やしながら中和します。

低沸点溶媒でも吹き出す水層はすぐ捨てない有機層が下か上か飽和食塩水を使うのはなぜ？塩化アンモニウムを使うのはなぜ？境界面が分からない水溶性極性溶媒を除去したい高極性の化合物が抽出できない

高極性の化合物は高極性の溶媒で抽出します。ブタノール、プロパノール/ジクロロメタン、Me-THF, THF/飽和食塩水、アセトン/飽和食塩水、ヘキサン/メタノール, ヘキサン/アセトニトリルなどの方法があります。アルコールを加える場合は体積比10%くらいまでなら大丈夫です。THFやアセトンを有機溶媒として用いるときは予め飽和食塩水でふってから使用したほうが良いです。THFが飽和食塩水から水を奪うと塩が析出するためで、分液内で固体が出てくると邪魔なので最初にやっておきます。

エマルションになったときに

放置する
ろ過する(綿栓、ろ紙、セライト)
有機溶媒、水を足す
渦を作るように分液ロートを揺らす
飽和食塩水などの塩水を加える
超音波洗浄機にかける
遠心分離する

有機溶媒を使う量はどれくらい？使用する分液ロートの大きさは？どのくらい振るのか？上の栓から溶媒が漏れてくる回収率が悪い有機溶媒は何を使うべき？

参考動画・参考サイト

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